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透射电镜(TEM)的放大倍数要比扫描电镜(SEM)的高,当然两则的成像原理也是不同的,如果需要观察纳米颗粒在聚合物中的分散情况,你就必须要用TEM来观察了,SEM通常看材料的缺口断面,当然还有许多其他应用。SEM是电子束激发出表面次级电子,而TEM是穿透试样,而电子束穿透能力很弱,所以TEM样品要求很薄,只有几十nm, TEM一般放大能达几百w倍,而SEM只有几万倍.扫描电镜通常用在一些断口观察分析,外加一个能谱仪,可以进行能谱扫描.其放大倍数相对较低,操作方便,样品制作简单,对于高聚物,须进行喷金处理 TEM则可以观看样品的内部结构,粒子的分散等.其放大倍数高于SEM,但也不是绝对,现在有些扫描电镜的放大倍数也可以很高.其操作较复杂,样品制作也较为烦琐
如何利用SEM扫描电镜法分析玻纤增强尼龙这种复合材料的玻璃纤维增强效果
用扫描电镜对样品或试件进行观察时样品处理如下:
1、样品要尽可能干燥,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去;若样品中含有水份,水分挥发会造成仓内真空度急剧下降,导致图像漂移,有白色条纹,甚至会影响灯丝寿命。
2、热稳定性好,热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解,释放气体和其他物质,污染电镜。
3、导电性好,导电性差的样品会发生荷电效应,造成图像畸变,亮点亮线,像散等。
4、不含强磁性,强磁性的样品观察一般会出现严重的像散,无法消去,磁性粉末如果粘的不牢固还可能会吸附到探头上,损害电镜。(当然现在很多实验室都可以做磁性样品的扫描电镜,比如铄思百检测可以做磁性样品的SEM)。
5、试样(表面)导电的固体,试样可以是块状或粉未状。不导电的试样,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。
对于块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本上不需要进行什么制备,用导电胶把试样粘结在样品座上,即可放在扫描电镜中观察。
对于块状的非导电或导电性较差的材料,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜,以避免在电子束照射下产生电荷积累,影响图像质量,并可防止试样的热损伤。
6、试样在高真空中能保持稳定。
7、表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或断面的结构状态。
有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘干。
8、试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,不能过大,样品座尺寸各仪器不均相同,一般小的样品座为的0~35mm,大的样品座为30~50mm,以分别用来放置不同大小的试样,样品的高度也有一定的限制,一般小于10mm左右。
sem断面和表面优缺点区别
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在这种的电子显微镜中,电子束以光栅模式逐行扫描样品。首先,电子由腔室顶端的电子源(俗称灯丝)产生。电子束发射是因为热能克服了材料的功函数。他们随后被加速并被带正电的阳极所吸引。整个电子腔需要处于真空环境中。像所有的电子显微镜部件一样,为了保持真空并且防止污染、震动和噪声,灯丝被密封在一个特殊的腔室中。真空不仅可以保持灯丝不受污染,也可以让使用者获得高分辨率。如果缺乏真空,其它原子和分子就会存在于腔室中。他们和电子相互作用就会导致电子束偏转,成像质量降低。此外,高真空增加了腔室中探头的电子接收效率。
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1、SEM断面优点提供高分辨率,高深度的三维成像,能够显示出样品中的微观结构和形态特征,有利于研究物质的内部构造,缺点是对样品进行切割或打磨,在样品处理过程中可能会造成一定伤害,影响样品的真实性和完整性,成本相对较高。
2、表面优点易于获取,无需对样品进行损伤,保持了样品的完整性和原貌,观察方便,可直观地了解样品的形貌和外观特征,缺点是成像难以显示出样品内部细微结构,不利于深入研究,某些材料的表面性质的分析需要其他仪器的协助或者化学试剂的处理,操作相对麻烦。
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